年第11期目录及摘要

,Vol.38,No.11

基于荧光染料和牛血清白蛋白嵌合物对氧化还原状态的探测

王鹏，周黄梅，李磊，张三军

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摘要：为制备一种与生物分子兼容性好并且具有较大动态检测范围的新型氧化还原探针,将氨苯乙烯类荧光分子4-［4-(二甲氨基)苯乙烯基］-1-甲基吡啶碘(p-DASPMI)嵌合到BSA中形成p-DASPMI-BSA嵌合体探针，采用稳态荧光光谱和时间分辨荧光光谱技术研究其与还原剂和氧化剂反应的荧光性质及相互作用的机理。实验表明，BSA能够感受环境的氧化还原状态，并通过p-DASPMI-BSA嵌合体探针的荧光变化来反映。在不同的氧化还原状态下，还原剂能使得探针的荧光强度增强3倍左右，平均寿命从1.47ns增加到2.12ns。而氧化剂使整个样品的荧光淬灭，平均寿命从2.15ns减小到1.47ns。时间分辨荧光数据表明氧化剂和还原剂会引起BSA的结构变化，进而影响进入BSA的p-DASPMI分子的数量，并最终影响整个体系的荧光性质。这个探针对氧化还原的动态检测范围能达到45倍左右，在研究细胞内大动态范围的氧化还原成像方面具有较好的应用前景。

关键词：荧光探针；氧化还原状态；牛血清白蛋白；荧光光谱

纳米钯电化学适配体传感器用于血管内皮生长因子的检测

林倩，石冬梅，金昌滔，陈敬华，吴芳

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摘要：基于目标诱导适配体片段连接，以修饰于电极表面的纳米Pd作为适配体固定平台，构建检测血管内皮生长因子（VEGF）的电化学适配体传感器。方法将VEGF适配体切成两段，其一为捕获探针，通过Pd-S键固定在以电沉积和二硫苏糖醇（DTT）封闭相结合法制备的纳米钯修饰电极表面；其二为信号探针，3′端修饰有二茂铁基团。由于VEGF与适配体之间强的相互作用，可连接此两段适配体序列并在电极表面形成稳定的适配体复合物，此时二茂铁靠近电极表面，产生电信号，从而实现对VEGF的检测。结果表明，在pH7.0的Tris-HCl缓冲溶液中，二茂铁的峰电流与VEGF浓度在5～40pmol/L范围呈良好线性关系，检测限为0.4pmol/L。

关键词：纳米钯；适配体；血管内皮生长因子；电化学生物传感器

MSPD-GC-ECD测定血液中甲氧基多溴联苯醚

刘秀娟，周志明，王巧玲，李耀仓

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摘要：以MSPD为萃取方法，GC-ECD为检测手段，建立了血液中痕量MeO-PBDEs的分析方法。通过对萃取材料、洗脱液、洗脱液体积和样品预处理的影响研究，确定了最佳分析条件：液氮研磨血液样品，ENVI-18为萃取材料，2mL乙酸乙酯为洗脱液。在该条件下，应用于血液痕量MeO-PBDEs的测定，相对标准偏差小于10%，显示出良好的重复性；方法的检出限为0.28~0.62ng/g，加标回收率在80.2~.9%。结果表明，所建立的分析方法适合于血液中痕量MeO-PBDEs的检测。

关键词：取代多溴联苯醚；基质固相分散；血液

苯胺分子印迹光子晶体水凝胶传感器的研究

王浩，金鎏，王艳敏，陆赟星，许宝建，赵建龙

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摘要：基于分子印迹与光子晶体技术，制备了一种高灵敏、特异性好的苯胺水凝胶光学传感器。以Stober法制作的SiO2微球作为三维光子晶体模板，苯胺为印迹分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸甲酯为交联剂，2,2－偶氮二异丁腈为光引发剂，在紫外光下引发聚合，并在三氯甲烷（加入适量乙醇）中洗脱印迹分子，最终得到具有对苯胺分子有传感功能的分子印迹光子晶体水凝胶传感器。实验结果表明，该传感器对苯胺分子具有良好的识别能力，当苯胺的浓度从0增加到1×10－4mol/L时，通过光谱仪检测出的吸收峰偏移了42nm。此外，该传感器在苯胺的结构类似物甲基苯胺的缓冲液的响应位移明显较小，表明该传感器具有良好的选择性。

关键词：苯胺；三维光子晶体；分子印迹

基于牺牲层工艺的微流控亚微米粒子计数器研究

刘建涛，高运华，韩子钰，李春，段学欣

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摘要：设计了一种基于微机电系统表面微加工工艺的亚微米粒子计数器微流控芯片。该芯片具有可大规模生产、价格低廉的优势，相比于纳米粒子跟踪分析技术和动态光散射技术，具有体积小、便于集成和在线检测的优点。芯片的检测区域尺寸为高nm、宽1μm，可以检测到粒径nm的聚苯乙烯微球，具有良好的信噪比。该芯片可以提供一种新的价格低廉的亚微米颗粒物在线检测方法，且采用微机电加工技术，和半导体加工工艺兼容，具有形成芯片实验室的潜力。

关键词：微流控；微机电系统；库尔特粒子计数器；亚微米粒子

碳量子点分子印迹荧光传感器检测多巴胺

赵晓磊，王俊平

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摘要：以多巴胺作为模板分子，碳量子点作为荧光响应信号，通过自由基聚合制备对多巴胺具有特异性识别位点的荧光分子印迹聚合物。所制得的印迹聚合物对多巴胺最大吸附量为非印迹聚合物吸附量的2.61倍。对检测过程中体系pH，振荡时间及水浴孵化时间对分子印迹荧光传感器荧光响应的影响进行探究。所建立的荧光传感器对多巴胺的选择性明显高于对其结构类似物、糖类、氨基酸及常见的离子，方法的线性范围在0.02～0.3mg/L之间，相对标准偏差为0.%～1.8%，检出限为0.01mg/L，实际样品的回收率为76.7%～.4%，表明制备的多巴胺分子印迹荧光传感器可以用于复杂样品中多巴胺的定量分析。

关键词：分子印迹；荧光传感器；碳量子点；多巴胺

紫外吸收光谱法和电化学法研究原儿茶醛与牛血清蛋白的相互作用及共存金属离子的影响

陈凤英，金振国，杨林，黎祥妨

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摘要：利用紫外可见吸收光谱法和电化学法研究了中药小分子原儿茶醛与牛血清蛋白的相互作用，考察了温度和共存金属离子Cu2+，Ni2+，Zn2+对二者结合常数的影响情况，计算了原儿茶醛与牛血清蛋白作用过程的ΔG，ΔH，ΔS。结果显示，原儿茶醛与牛血清蛋白的结合常数随着温度的升高和金属离子的存在都有不同程度的降低，二者的结合是一个焓和熵共同驱动的自发过程，之间的作用力主要表现为静电引力。运用循环伏安法测试了原儿茶醛与牛血清蛋白相互作用的电化学行为，结果表明，原儿茶醛与牛血清蛋白结合位点数为1，两者之间形成一种电活性的超分子化合物。

关键词：原儿茶醛；牛血清蛋白；紫外可见吸收光谱；循环伏安法

异硫氰酸荧光素功能化金纳米荧光法检测硫普罗宁

梁晓敏，宋金萍，张佳，张素芳，马琦

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摘要：通过自组装方式获得了异硫氰酸荧光素修饰的金纳米,硫普罗宁上的巯基能够与异硫氰酸荧光素竞争性争夺金纳米表面，导致部分异硫氰酸荧光素远离金纳米，绿色荧光恢复，基于此构建了可用于高灵敏检测硫普罗宁的荧光传感器。汞离子的干扰可以通过EDTA进行掩蔽，有效消除干扰。传感器对硫普罗宁的线性检测范围为1.0~nmol/L和1.0~10.0μmol/L，检出限为0.85nmol/L。

关键词：金纳米；异硫氰酸荧光素；荧光光谱法；硫普罗宁

溶胶－凝胶法热解石墨电极传感器制备及其在电致化学发光中的应用

罗应，李彦青，杨丰泽，程昊，孔红星，李利军

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摘要：依据多壁碳纳米管（MWNT）导电性优良和纳米银（nano-Ag）电催化特性，以硅溶胶（silicasol）为成膜剂，在助膜剂聚乙烯醇（PVA）协同作用下，以溶胶－凝胶法实现了对MWNT、nano-Ag及Ru(bpy)2+3在热解石墨电极表面的固载修饰，制备出MWNT/nano-Ag/silicasol/PVA/Ru(bpy)2+3修饰热解石墨电极，并依据苦参碱（MT）对Ru(bpy)2+3增敏作用，建立了电致化学发光法对苦参碱的测定方法。结果表明，苦参碱浓度在2.04×10－7~1.02×10－4mol/L范围内与Ru(bpy)2+3-MT体系ECL强度呈良好线性关系(R2=0.)，检出限(S/N=3)为2.96×10－9mol/L，连续平行测定1.02×10－5mol/L苦参碱溶液5次，ECL强度的相对标准偏差（RSD）为1.3%，体系稳定性及重现性良好；3组样品平均加标回收率为97.7%~.9%。

关键词：溶胶－凝胶法；联吡啶钌；电化学发光；苦参碱

超声辅助提取-QuEChERS/GC-MS法快速测定土壤中六六六和滴滴涕

谭华东，张汇杰，武春媛

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摘要：基于QuEChERS技术并辅助快速超声提取，建立了土壤中HCH，DDT快速检测方法。土壤样品经正己烷：丙酮=1:1（V/V）辅助超声提取、N-丙基乙二胺（PSA）与C18混合分散剂净化，利用GC-MS外标法定量分析。6种目标农药线性范围均超过3个数量级；3种添加水平（2.0，20，80.0μg/kg）下，土壤中8种农药平均回收率为82.2%~.4%，相对标准偏差均小于12.5%；方法检出限（LOD）为0.06~0.27μg/kg，定量限（LOQ）为0.21~0.89μg/kg，均低于农田土壤HCH，DDT的风险筛查值（GB-）。方法可满足实际土壤批量、快速检测需求。

关键词：六六六；滴滴涕；QuEChERS；超声辅助；土壤

响应面优化-HPLC-ELSD法测定明胶型凝胶糖果中的磷脂酰丝氨酸

张飞，蔡大川，冉文清，付强，林泽鹏，黄兴民，高涛，肖可茵

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摘要：建立了测定明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的高效液相色谱分析方法。样品经酸法水解，石油醚萃取，浓缩吹干后，用氯仿-甲醇溶液(9:1,V:V)定容。在单因素试验基础上，以水解温度、水解时间和盐酸浓度为影响因素，通过Box-Benhnken响应面优化法确定了最佳酸法水解条件：水解温度60℃，水解时间17min，盐酸浓度1.8mol/L。色谱柱选用硅胶柱(4.6mm×mm,5μm)，以正己烷/异丙醇/水/乙酸/三乙胺（5:81:14:1.5:0.08，体积比）为流动相，流速1.0mL/min，柱温40℃。蒸发光散射检测器参数：漂移管温度℃，载气(N2)流速2.0L/min。磷脂酰丝氨酸在25~mg/L范围内相关系数为0.，回收率为93.5%~96.0%，检出限为0.05mg/g，定量限为0.17mg/g。该方法适用于明胶型凝胶糖果中磷脂酰丝氨酸的含量测定。

关键词：磷脂酰丝氨酸；明胶型凝胶糖果；响应面优化；HPLC-ELSD

基于分子内电荷转移机制半胱氨酸荧光探针的合成及应用

初雨萌,张文鸽,吕文博,徐小翠,王婧涵,侯鹏

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摘要：利用半胱氨酸（Cys）诱导的α,β-不饱和醛酮的加成环化反应来恢复探针的分子内电荷转移过程（ICT），成功合成一种专一性识别半胱氨酸的荧光探针。研究表明，探针分子仅对Cys具有显著的青色荧光增强响应，明显区分于非硫醇氨基酸和含硫醇氨基酸（同型半胱氨酸和谷胱甘肽），荧光可以恢复42倍，具有较好的稳定性。MDA-MB-细胞内Cys的荧光成像证明了该有机分子具有潜在检测细胞内Cys的能力。

关键词：专一性；识别；荧光探针；半胱氨酸

美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射及应用

刘艳，李晓彤，江虹

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摘要：研究了美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射（RRS）光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际应用，建立了单波长法及双波长法快速测定药物及生物样品中美司那的RRS法。在pH7.14的溶液中，美司那与孔雀石绿以静电引力相互作用生成绿色离子缔合物，产生以nm和nm为特征峰的RRS增强信号，在此二波长处，RRS增强强度的绝对值与美司那质量浓度在0.～0.41mg/L范围内呈线性关系，检出限分别为2.5μg/L（nm）和2.1μg/L（nm）。若用双波长叠加测定，其检出限达1.2μg/L。方法已用于实际药物及生物样品中美司那的测定。

关键词：美司那；孔雀石绿；单波长；双波长；共振瑞利散射

基于核磁共振T2谱测量水包油型原油乳状液含水率的实验探索

冯旭阳，刘杰，王殿生

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摘要：采用超声波制备出不同含水率的水包油型原油乳状液样品，采用CPMG自旋回波法测量了核磁共振T2谱。根据实验结果分析，提出了分别基于水包油型原油乳状液T2谱中T2N峰的弛豫时间T23，T2谱各峰面积和加入过量MnCl2·4H2O后T2谱总峰面积测量含水率的3种可能方法。验证实验表明：两种基于T2谱峰面积的测量方法具有较强的可行性和有效性；基于横向弛豫时间的测量方法因受原油乳状液乳化程度的影响较大，可行性较差。该研究成果为测量水包油型原油乳状液的含水率提供了新的方法。

关键词：原油乳状液；核磁共振；T2谱；含水率

毛细管电泳电容耦合非接触电导法测定连翘中三萜酸

唐梦杰，徐中其

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摘要：建立了测定连翘中三萜酸（齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸）的毛细管电泳电容耦合非接触电导分析方法。通过对H3BO3浓度、β-环糊精（β-CD）浓度、分离电压、进样时间等因素的优化，确定了最佳实验条件。结果表明，在60mmol/LH3BO3-6mmol/Lβ-CD的背景电解质中，且分离电压为15kV，5kPa压力进样4s的条件下，三萜酸得以分离。三萜酸质量浓度在5.0~80.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系，线性相关系数（R2）均大于0.，方法的检出限在1.04~1.43μg/mL之间，迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.04%，3.5%~4.4%。方法应用于河南栾川老翘中的三萜酸的回收率测试，三萜酸的加标回收率为88.1%~94.1%。方法可应用于连翘样品中的三萜酸分析。

关键词：毛细管电泳；电容耦合非接触电导；连翘；三萜酸

罗丹明类染料荧光猝灭法测定异烟肼

李建凤，张圆，邓小艳，翟好英

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摘要：在HAc-NaAc缓冲溶液中，罗丹明类染料罗丹明6G（Rh6G）、罗丹明B（RhB）和丁基罗丹明（b-RhB）分别在，和nm处产生一个较强的荧光峰。加入异烟肼（INH）后，由于异烟肼分别与Rh6G，RhB和b-RhB发生作用，从而使得3种体系的荧光均发生猝灭。在最佳实验条件下，异烟肼浓度分别在0.10~20μg/mL，0.10~25μg/mL和0.50~22μg/mL范围内与各体系的荧光强度改变值（ΔF）之间呈良好的线性关系，且3种体系的检出限分别为9.04，21.7和20.4ng/mL。据此，建立了一种荧光猝灭法测定药物中异烟肼含量的分析方法。

关键词：罗丹明类染料；罗丹明6G；罗丹明B；丁基罗丹明B；异烟肼；荧光猝灭

气相色谱法测定牡蛎中多溴联苯醚

刘奇，柯常亮，莫梦松，陈洁文，刘卓坚，黄珂

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摘要：利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD），建立了牡蛎中11种多溴联苯醚（PBDEs）同时测定方法。优化了气相法与质谱联用法仪器条件，考察了不同提取溶液、固相萃取柱、净化方式等前处理条件对提取和净化效果的影响。结果表明，GC-ECD对高溴组分更灵敏；牡蛎加标样品经正己烷-二氯甲烷（1:1,V/V）提取，弗洛里硅土柱-浓硫酸净化，GC-ECD测定，PBDEs各组分标准曲线线性良好（r＞0.），二至九溴联苯醚和十溴联苯醚方法检出限分别为0.05ng/g和0.1ng/g，回收率范围为80.3%~%，相对标准偏差范围为3.0%~12%。方法可用于牡蛎中二至十溴联苯醚同时检测。

关键词：多溴联苯醚；气相色谱；牡蛎

微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定糖代衍生物药粉中锇的残留量

墨淑敏，胡月，王长华，潘元海，李娜，邱长丹

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摘要：建立了微波消解－电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定糖代衍生物药粉中锇（Os）的残留量的方法。药粉中加入浓硝酸后微波消解，溶解完全后直接采用电感耦合等离子体质谱测定。由于Os的记忆效应严重，两次数据采集之间采用5%硝酸清洗5min以上。方法检出限为7ng/g。用建立的方法测定糖三种药粉中锇元素的残留量，加标回收率为91.7%~.7%。3个批次的药粉分别测定11次，平行结果的相对标准偏差均小于5%。

关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱；糖代衍生物药粉；锇

一种半菁类荧光探针的合成及其对水合肼的识别

季煜新，张一，李子成，黄文才

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摘要：合成了一种新型的基于半菁结构、以4-溴丁酸酯为识别基团的水合肼荧光探针(HCY-BT)。在乙腈/水体系中，通过紫外吸收与荧光发射光谱研究了探针对水合肼的响应性能。探针溶液(10μmol/L)中加入水合肼(μmol/L)后，其在nm处的荧光明显降低，而且荧光强度与水合肼浓度在0～μmol/L有良好的线性关系，探针对肼的检测限为2.41μmol/L。另外探针对肼响应后发生明显的颜色变化，溶液由黄色变为无色，而加入其他的干扰物质后没有颜色变化，显示了良好的抗干扰性能。

关键词：半菁；肼；溴丁酸酯；荧光探针

超声辅助皂化提取禾谷镰孢菌中麦角甾醇及其HPLC分析

郭瑞，饶斌，吴琴燕，陈宏州，杨红福，周华飞，马跃亭，杨敬辉，庄义庆

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摘要：采用超声辅助皂化法提取禾谷镰孢菌中的麦角甾醇，通过单因素和响应面分析，对影响麦角甾醇提取效果的主要因素包括皂化碱含量、提取温度、液固比及超声时间进行优化，并建立其HPLC测定方法。结果表明，禾谷镰孢菌中麦角甾醇超声提取最佳条件为碱含量0.g/mL、温度36℃、液固比mL/g、超声时间8min，禾谷镰孢菌中麦角甾醇提取量为0.88mg/g，与模型预测基本一致。麦角甾醇的线性范围为3.~μg/mL，相关系数0.，平均回收率在82%以上。

关键词：禾谷镰孢菌；麦角甾醇；超声破碎；皂化；响应面

纳米信号放大技术在液晶生物传感器中的应用进展

苏秀霞，徐佳，张婧，栾崇林，霍文静

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摘要：液晶生物传感器是一种基于液晶垂直取向变化构建的新型生物传感器，因其具有特异性好、灵敏度高、检测限低等优点，被广泛用来检测生物分子。在对生物分子的检测过程中，纳米信号放大技术在液晶生物传感器中扮演着重要的角色。本文综述了液晶生物传感器的制备方法及近年来国内外纳米信号放大技术在液晶生物传感器检测中的研究进展，最后展望了新型纳米材料信号放大技术在液晶生物传感器中的研究方向。

关键词：液晶生物传感器；信号放大技术；综述

电化学生物传感器技术在重金属快速检测领域中的研究进展

王蓉，孔丹丹，杨世海，杨美华

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摘要：电化学生物传感器因具有较高的选择性与灵敏度，较低的成本与易于携带等优点，已被广泛应用于各大领域中重金属的实时监测。介绍了4类电化学生物传感器在生态环境、食品安全、医药及临床样本等方面的应用情况，以期对电化学生物传感器的未来发展方向提供一定的理论依据。

关键词：电化学生物传感器；重金属；快速检测；应用领域

食源性抗生素快速检测技术研究进展

李小刚，李曼玉，马良坤

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摘要：抗生素的持续低剂量暴露对婴幼儿的肠道菌群发育具有重要影响，进而影响婴幼儿的免疫系统及体重，因此对于孕产妇及婴幼儿这些特殊人群，需要